1084801-91-1
1084801-91-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-羥基-2-氟-4-甲基苯甲酸甲酯
Benzoic acid, 2-fluoro-5-hydroxy-, methyl ester
物理化學性質(zhì)
制備方法
67-56-1
51446-30-1
1084801-91-1
以甲醇和2-氟-5-羥基苯甲酸為原料合成2-氟-5-羥基苯甲酸甲酯的一般步驟：將2-氟-5-羥基苯甲酸（3e）（780 mg，5 mmol）溶解于100 mL甲醇中。在冰?。?℃）及攪拌條件下，緩慢滴加亞硫酰氯（0.8 mL，10 mmol），隨后將反應(yīng)混合物回流2小時。反應(yīng)完成后，濃縮反應(yīng)液，通過柱色譜法（洗脫劑比例為石油醚：乙酸乙酯= 2：1）純化，得到2-氟-5-羥基苯甲酸甲酯（3f）833 mg，為白色固體，產(chǎn)率98%。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（600 MHz，DMSO-d6）表征：δ 9.73（s，1H），7.20-7.18（m，1H），7.13-7.09（m，1H），6.99-6.97（m，1H），3.80（s，3H）；ESI-MS m/z：計算值170.04，實測值171.25 [M + H]+。
參考文獻：
[1] Patent: WO2018/5336, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 98
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[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2016, vol. 26, # 13, p. 3141 - 3147