108928-00-3
108928-00-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
RARECHEM AL BI 0213
2,4-difluorobenzoic acid ethyl ester
Ethyl 2,4-difluorobenzoate 97%
Ethyl2,4-difluorobenzoate97%
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
64-17-5
1583-58-0
108928-00-3
A. 合成2,4-二氟苯甲酸乙酯。 向含有2,4-二氟苯甲酸（36.0g，228mmol）的乙醇（250mL）溶液中通入氯化氫氣體（HCl(g)）15分鐘。 將反應(yīng)混合物加熱至80℃并持續(xù)攪拌24小時。 反應(yīng)完成后，將溶液部分濃縮，并用去離子水（300mL）稀釋。 使用乙酸乙酯（3×300mL）對水層進行萃取。 合并有機層，用無水硫酸鎂（MgSO4）干燥，過濾后濃縮，得到27.2g（產(chǎn)率76％）的2,4-二氟苯甲酸乙酯，為透明油狀物。 質(zhì)譜（ESI）：C9H8F2O2的精確計算質(zhì)量為186.05；實測值：186.05。 未觀察到相應(yīng)的m/z峰。 1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ 8.01-7.95（m，1H），6.95-6.85（m，2H），4.39（q，J = 7.1Hz，2H），1.39（t，J = 7.1Hz，3H）。
參考文獻：
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[5] Patent: CN108218848, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0167-0169