1092400-82-2
1092400-82-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-(5-(三氟甲基)-1,2,4-惡二唑-3-基)苯甲酸
3-(5-三氟甲基-[1,2,4]二惡唑-3-基)-苯甲酸
-1,2,4-oxadiazol-3-yl)
thiophene-2,5-diyldiMethanol
3-(5-(Trifluoromethyl)-1,2,4-oxadiazol-3-yl)benzoicacid
Benzoic acid, 3-[5-(trifluoromethyl)-1,2,4-oxadiazol-3-yl]-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
![3-[(HYDROXYAMINO)IMINOMETHYL]-BENZOIC ACID](/CAS/GIF/199447-10-4.gif)
199447-10-4
407-25-0
1092400-82-2
以3-(N-羥基甲脒基)苯甲酸（1g，5.6mmol）為原料，在無水吡啶（15mL）中溶解，冷卻至0℃。緩慢滴加三氟乙酸酐（2.3mL，16.7mmol）。反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫后，進(jìn)一步加熱至50℃，維持反應(yīng)3小時。反應(yīng)完成后，將混合物倒入冰水中，并用1.5N HCl調(diào)節(jié)pH至4。用EtOAc萃取產(chǎn)物，減壓濃縮去除溶劑。粗產(chǎn)物通過柱色譜法純化（硅膠60-120目，洗脫劑：10% EtOAc/石油醚），得到目標(biāo)化合物3-(5-(三氟甲基)-1,2,4-惡二唑-3-基)苯甲酸（400mg，收率28%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400MHz，CDCl3）確認(rèn)：δ13.44（br s，1H），8.56（s，1H），8.30（d，J=7.9Hz，1H），8.21（d，J=7.9Hz，1H），7.78（t，J=7.8Hz，1H）。質(zhì)譜（ESI）分析：m/z計算值C10H5F3N2O3為258.03；實測值257（M-H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2013/6408, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 39; 40
[2] Patent: EP2533783, 2015, B1. Location in patent: Paragraph 0136-0137
[3] Patent: WO2017/112838, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 87