109345-94-0
中文名稱
5-甲氧基吡啶-3-醇
英文名稱
5-METHOXY-PYRIDIN-3-OL
CAS
109345-94-0
分子式
C6H7NO2
分子量
125.13
MOL 文件
109345-94-0.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:21
109345-94-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
5-甲氧基吡啶-3-醇3-甲氧基-5-羥基吡啶
5-甲氧基-3-羥基吡啶
3-羥基-5-甲氧基吡啶
英文別名
5-METHOXY-PYRIDIN-3-OL3-Pyridinol, 5-methoxy-
3-HYDROXY-5-METHOXYPYRIDINE
3-Pyridinol,5-methoxy-(9CI)
5-METHOXY-PYRIDIN-3-OL ISO 9001：2015 REACH
5-
5-Methoxypyridin-3-ol, 5-Hydroxypyridin-3-yl methyl ether
所屬類別
醫(yī)藥中間體：吡啶衍生物物理化學(xué)性質(zhì)
熔點147.5-148.5 °C(Solv: ethanol (64-17-5))
沸點346.7±22.0 °C(Predicted)
密度1.190±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)8.93±0.10(Predicted)
外觀White to yellow Solid
制備方法
方法1
445264-60-8
109345-94-0
以5-甲氧基-3-吡啶頻那醇硼酸酯為原料合成5-甲氧基-3-羥基吡啶的一般步驟如下：向攪拌中的過硼酸鈉四水合物（7.86 g，51.06 mmol）在水中的懸浮液中加入3-甲氧基-5-(4,4,5,5-四甲基-[1,3,2]二氧雜硼雜環(huán)戊烷-2-基)吡啶（4 g，17.02 mmol）的THF/H2O（80 mL:80 mL）溶液，反應(yīng)在室溫下進行。將所得反應(yīng)混合物在室溫下攪拌2小時。反應(yīng)完成后，用乙酸乙酯（200 mL）萃取反應(yīng)混合物，隨后用鹽水洗滌有機層，經(jīng)無水硫酸鈉干燥。減壓濃縮有機層，得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過硅膠（100-200目）柱色譜法純化，使用20%乙酸乙酯的己烷溶液作為洗脫液，最終得到1.5 g 5-甲氧基吡啶-3-醇。LCMS分析顯示分子離子峰為126（M+H）。步驟3涉及將3-甲氧基-5-羥基吡啶轉(zhuǎn)化為3-甲氧基-5-甲氧基甲氧基吡啶。
參考文獻：
[1] Patent: WO2014/186035, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 156; 157