1094070-77-5
1094070-77-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-溴噻唑-5-氨基甲酸叔丁基酯
叔丁基N-(2-溴-5-噻唑基)氨基甲酸酯
2-溴噻唑-5-氨基甲酸叔丁基酯 100G
tert-Butyl (2-bromothiazol-5-yl)
tert-butyl 2-bromothiazol-5-ylcarbamate
tert-Butyl N-(2-broMo-5-thiazolyl)carbaMate
tert-butyl N-(2-bromo-1,3-thiazol-5-yl)carbamate
(2-Bromo-thiazol-5-yl)-carbamicacidtert-butylester
(2-BroMo-thiazol-5-yl)-carbaMic acidtert-butyleste
N-(2-Bromo-5-thiazolyl)carbamic acid tert-butyl ester
tert-butyl 2-bromothiazol-5-ylcarbamate ISO 9001：2015 REACH
Carbamic acid, N-(2-bromo-5-thiazolyl)-, 1,1-dimethylethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
54045-76-0
75-65-0
1094070-77-5
2-溴噻唑-5-氨基甲酸叔丁基酯的合成：在250 mL圓底燒瓶中加入2-溴噻唑-5-羧酸（2.29 g，11.0 mmol），使用刮刀將其研磨成細(xì)粉。隨后加入叔丁醇（12.2 mL，11.0 mmol）和三乙胺（TEA，1.53 mL，11.0 mmol），觀察到固體迅速溶解。接著加入二苯基磷酰基疊氮化物（DPPA，2.61 mL，12.1 mmol），用橡膠隔膜密封燒瓶，并將密封的燒瓶置于80℃油浴中加熱。反應(yīng)10小時(shí)后，將反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用飽和食鹽水（100 mL）和乙酸乙酯（EtOAc，100 mL）進(jìn)行萃取。分離有機(jī)層并用無水硫酸鈉干燥。將干燥后的有機(jī)相濃縮至硅膠上，通過Redi-Sep?預(yù)填充硅膠柱（120 g）進(jìn)行快速柱層析純化，采用己烷中0%至80%乙酸乙酯的梯度洗脫。最終得到目標(biāo)產(chǎn)物2-溴噻唑-5-氨基甲酸叔丁基酯（2.02 g，收率66%），為灰白色結(jié)晶固體。通過LCMS（API-ES）分析，測得m/z（相對(duì)豐度）：279（100%，[M-H]-）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2009/11880, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 138-139
[2] Patent: WO2013/186089, 2013, A2. Location in patent: Page/Page column 94; 95
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2010, vol. 20, # 5, p. 1559 - 1564