1111638-74-4
中文名稱
4-(3-碘-1H-吡唑-4-基)-2-(甲硫基)嘧啶
英文名稱
4-(3-iodo-1H-pyrazol-4-yl)-2-(methylthio)pyrimidine
CAS
1111638-74-4
分子式
C8H7IN4S
分子量
318.14
MOL 文件
1111638-74-4.mol
1111638-74-4 結構式
基本信息
中文別名
4-(5-碘-1H-吡唑-4-基)-2-甲基硫基嘧啶4-(3-碘-1H-吡唑-4-基)-2-甲基硫代嘧啶
3-碘-4-(2-(甲硫基)嘧啶-4-基)-1H-吡唑
4-(3-碘-1H-吡唑-4-基)-2-(甲硫基)嘧啶
英文別名
4-(3-Iodo-1H-pyrazol-4-yl)4-(3-iodo-1H-pyrazol-4-yl)-2-(methylthio)pyrimidine
3-Iodo-4-(2-(methylthio)pyrimidin-4-yl)-1H-pyrazole
4-(3-Iodo-1H-pyrazol-4-yl)-2-Methylsulfanyl-pyriMidine
Pyrimidine, 4-(3-iodo-1H-pyrazol-4-yl)-2-(methylthio)-
制備方法
方法1
956722-10-4
1111638-74-4
4-(5-Iodo-1H-pyrazol-4-yl)-2-(methylthio)pyrimidine (A)的制備：將NaNO2（20.0 g，0.29 mol）的水（150 mL）溶液緩慢加入4-[2-(methylthio)pyrimidin-4-yl]-1H-pyrazol-5-amine（50.0 g，0.24 mol）的冰醋酸（400 mL）和水（100 mL）混合溶液中，保持反應溫度在-3°C至-1°C之間。隨后，向反應體系中加入濃H2SO4（10 mL），并緩慢滴加碘化鉀（120.0 g，1.2 mol）和I2（123.0 g，0.48 mol）的水（200 mL）溶液。將反應混合物加熱至50°C，維持2小時。反應完成后，用氨水中和反應液，過量的碘用Na2S2O3溶液處理。過濾收集沉淀，濾液用乙酸乙酯萃取。合并有機層，減壓濃縮，殘余物通過硅膠柱色譜（洗脫劑：THF:EtOAc = 4:1）純化，得到4-(5-iodo-1H-pyrazol-4-yl)-2-(methylthio)pyrimidine (A)（42.2 g，54.6%），為黃色固體。1H NMR (400 MHz, DMSO-d6): δ 8.55 (d, 1H), 8.35 (s, 1H), 7.55 (d, 1H), 2.55 (s, 3H)。
參考文獻：
[1] Patent: WO2009/16460, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 40; 59