112029-98-8
112029-98-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
(1-甲基吡唑-4-)甲醇
(1-甲基-4-吡唑)甲醇
(1-甲基吡唑-4-基)甲醇
(1-甲基-1H-吡唑-4-基)甲醇
(1-methylpyrazol-4-yl)methanol
(1-methyl-4-pyrazolyl)methanol
1-Methyl-1H-pyrazole-4-methanol
4-Hydroxymethyl-1-methylpyrazole
1H-pyrazole-4-methanol, 1-methyl-
(1-methyl-1H-pyrazol-4-yl)methanol(SALTDATA: FREE)
物理化學性質(zhì)
制備方法
25016-11-9
112029-98-8
以1-甲基-1H-吡唑-4-甲醛為原料合成1-甲基-4-(羥甲基)吡唑的一般步驟：將1-甲基-1H-吡唑-4-甲醛（3.48g，31.6mmol）溶解于甲醇（25mL）中，在劇烈氣體釋放的條件下分批加入硼氫化鈉（2.50g，66.1mmol，2.09當量）。反應混合物在室溫下攪拌3小時后，冷卻至0℃，并緩慢加入5N鹽酸水溶液（20mL）在55分鐘內(nèi)酸化至pH約1。反應過程中形成濃稠的白色漿液，繼續(xù)在室溫下攪拌1小時。隨后，通過緩慢加入飽和碳酸鉀水溶液（53.4wt% K2CO3，6.04M；10mL）將反應混合物堿化。獲得澄清無色溶液（pH=1.1），用額外的飽和碳酸鉀溶液（200mL）稀釋后，用乙酸乙酯（2×200mL）進行萃取。合并乙酸乙酯萃取液，用無水硫酸鈉干燥，過濾后濃縮，得到1-甲基-4-(羥甲基)吡唑，為淺黃色油狀物（3.44g，收率97%）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2008/153870, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 30
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[4] Patent: US2013/96144, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0174
[5] Patent: EP3239135, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0132; 0133