1124-29-4
1124-29-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-乙酰基-2(1H)-吡啶酮
1-(6-羥基吡啶-3-基)乙-1-酮
5-acetyl-2(1H)-Pyridinone
5-Acetylpyridin-2(1H)-one
5-acetyl-1H-pyridin-2-one
5-Acetyl-2-hydroxypyridine
2(1H)-Pyridinone, 5-acetyl-
3-Acethyl-6-hydroxypyridine
1-(6-Hydroxypyridin-3-yl)ethanone
2(1H)-Pyridinone, 5-acetyl- (9CI)
1-(6-hydroxypyridin-3-yl)ethan-1-one
制備方法
213193-32-9
1124-29-4
1. 將2-甲氧基-5-乙酰基吡啶（1.51 g，10 mmol）與6 N鹽酸溶液混合，于100℃下反應(yīng)5小時。 2. 反應(yīng)完成后，用氫氧化鈉溶液中和反應(yīng)混合物至pH 7，隨后用二氯甲烷多次萃取。 3. 合并有機層，用無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮，殘余物通過乙酸乙酯重結(jié)晶，得到5-乙酰基-2(1H)-吡啶酮，為白色固體（1.06 g，收率78%）。 4. 將上述產(chǎn)物（685.7 mg，5 mmol）與碘苯（0.84 mL，7.5 mmol）、碘化亞銅（95 mg，0.5 mmol）和碳酸鉀（691 mg，5 mmol）在N,N-二甲基甲酰胺（5 mL）中混合，于135℃下反應(yīng)過夜。 5. 反應(yīng)結(jié)束后，用10%氨水溶液（15 mL）稀釋反應(yīng)混合物，并用乙酸乙酯萃取。 6. 有機層用飽和氯化鈉溶液洗滌，無水硫酸鎂干燥，減壓濃縮。 7. 通過柱層析純化（洗脫劑：10%乙酸乙酯/二氯甲烷），得到5-乙?；?2(1H)-吡啶酮，為白色固體（407 mg，收率38%）。 8. 產(chǎn)物的1H NMR譜圖與目標(biāo)化合物16的結(jié)構(gòu)一致。
參考文獻：
[1] Patent: WO2006/122154, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 64
[2] Patent: US2014/94456, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0558; 0560
[3] Patent: WO2015/153683, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0314