1132935-63-7
1132935-63-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
達沙布韋
達塞布韋
達沙布韋 DASABUVIR
N-(6-(3-(叔丁基)-5-(2,4-二氧代-3,4-二氫嘧啶-1(2H)-基)-2-甲氧基苯基)萘-2-基)甲磺酰胺
ABT-333
Dasabuvir
ABT333
ABT 333
ABT-333/Dasabuvir
Dasabuvir (ABT-333)
N-{6-[5-(2,4-Dioxo-3,4-dihydro-1(2H)-pyrimidinyl)-2-methoxy-3-(2-methyl-2-propanyl)phenyl]-2-naphthyl}methanesulfonamide
Methanesulfonamide, N-[6-[5-(3,4-dihydro-2,4-dioxo-1(2H)-pyrimidinyl)-3-(1,1-dimethylethyl)-2-methoxyphenyl]-2-naphthalenyl]-
N-[6-[3-tert-Butyl-5-(2,4-dioxo-3,4-dihydropyrimidin-1(2H)-yl)-2-methoxyphenyl]naphthalen-2-yl]methanesulfonamide Dasabuvir (ABT-333)
物理化學性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
1132940-53-4
![N-[6-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼雜環(huán)戊烷-2-基)萘-2-基]甲烷磺酰胺](/CAS/GIF/1132940-88-5.gif)
1132940-88-5
1132935-63-7
S3：在氮氣保護下，向反應容器中加入1,4-二惡烷（141.4 L）、鈀催化劑Pd(PPh3)4（3.9 kg）和水（70.68 L），隨后加入N-(6-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧雜硼雜環(huán)戊烷-2-基)萘-2-基)甲磺酰胺（23.56 kg）和1-(3-(叔丁基)-5-碘-4-甲氧基苯基)嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮（27.13 kg），攪拌混合。接著加入碳酸鈉（8.63 kg），將反應溶液保持4-6小時，期間通過TLC監(jiān)測反應進度直至反應完成。反應完成后，將反應溶液冷卻至40℃，然后用乙酸乙酯（235.6 L）稀釋。合并的有機相用水（47.12 L）洗滌，隨后在50℃下減壓蒸餾濃縮有機相。粗產(chǎn)物中加入乙酸乙酯（94.24 L），在50-60℃下攪拌30分鐘，最終得到粗產(chǎn)物（29.45 kg）。粗產(chǎn)物經(jīng)過抽濾后，通過硅膠柱色譜法進行純化。該取代反應為單一步驟，產(chǎn)率為76.5%。
參考文獻：
[1] Patent: CN107266373, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0057; 0058; 0059
[2] Patent: WO2009/39134, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 109
[3] Patent: WO2009/39127, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 168-169
[4] Patent: WO2009/39134, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 102-103; 109