1149388-19-1
1149388-19-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-Bromo-3-hydroxy-2-methyl-benzoic acid methyl ester
Benzoic acid, 4-bromo-3-hydroxy-2-methyl-, methyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
55289-05-9
1149388-19-1
步驟2：在-78℃下，向叔丁胺（1.6 mL，15 mmol）的二氯甲烷（100 mL）溶液中逐滴加入溴（773 μL，15 mmol，溶解于15 mL二氯甲烷中）的溶液。維持-78℃反應(yīng)溫度，攪拌30分鐘。隨后，在保持-78℃的條件下，于30分鐘內(nèi)緩慢滴加3-羥基-2-甲基苯甲酸甲酯（2.5 g，15 mmol，溶解于15 mL二氯甲烷中）的溶液至反應(yīng)混合物中。反應(yīng)完成后，將混合物逐漸升溫至室溫，并繼續(xù)攪拌15小時。反應(yīng)混合物依次用20%檸檬酸水溶液和鹽水洗滌，有機相用無水硫酸鈉干燥。過濾除去干燥劑，濾液經(jīng)減壓濃縮得到棕色殘余物。該殘余物通過硅膠柱色譜法純化，以10%二乙醚的己烷溶液為洗脫劑。收集純化的級分，合并后減壓濃縮，得到612 mg（2.5 mmol，產(chǎn)率17%）4-溴-3-羥基-2-甲基苯甲酸甲酯，為無色油狀物。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400 MHz，CDCl3）確認：δ 7.37-7.29（m，2H），5.71（s，1H），3.81（s，3H），2.53（s，3H）。質(zhì)譜（EI）分析結(jié)果與C9H9BrO3的分子量相符：245（MH+）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2016/34673, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 108
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[5] Patent: WO2009/55077, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 401