1150271-23-0
1150271-23-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-溴-1-羰基-1H-吡唑
1-BOC-4-溴-1H-吡唑
4-溴-1H-吡唑-1-甲酸叔丁酯
1-BOC-4-溴-1H-吡唑(CAS號(hào):1150271-23-0)
N-Boc-4-broMopyrazole
tert-butyl 4-bromopyrazole-1-carboxylate
t-Butyl 4-bromo-1H-pyrazole-1-carboxylate
1H-Pyrazole-1-carboxylic acid, 4-bromo-, 1,1-dimethylethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
2075-45-8
24424-99-5
1150271-23-0
步驟1：制備4-溴-1H-吡唑-1-羧酸叔丁酯 在0℃下，將二碳酸二叔丁酯（Boc2O，2.34 mL，10.2 mmol）緩慢加入至4-溴-1H-吡唑（1 g，6.8 mmol）的乙腈（20 mL）溶液中。隨后，向反應(yīng)混合物中依次加入三乙胺（3.3 mL，23.8 mmol）和4-二甲基氨基吡啶（DMAP，0.166 g，1.36 mmol）。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌2小時(shí)。反應(yīng)完成后，用水稀釋反應(yīng)混合物，并用乙酸乙酯（100 mL × 3）進(jìn)行萃取。合并有機(jī)相，依次用水（100 mL）和飽和食鹽水（100 mL）洗滌，無(wú)水硫酸鈉干燥，減壓濃縮除去溶劑。粗產(chǎn)物通過(guò)快速柱層析（洗脫劑：10%乙酸乙酯/己烷）純化，得到4-溴-1H-吡唑-1-羧酸叔丁酯（1.65 g，收率98%）為無(wú)色液體。 1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ 8.09 (s, 1H), 7.66 (s, 1H), 1.65 (s, 9H)。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2016/49165, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00161
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[5] Arkivoc, 2014, vol. 2014, # 6, p. 54 - 71