116195-15-4
116195-15-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
(R)-(-)-(2-甲基丙烯酰)-2,10-樟腦磺內(nèi)酰胺
2-Propen-1-one, 2-methyl-1-[(3aS,6R,7aR)-tetrahydro-8,8-dimethyl-2,2-dioxido-3H-3a,6-methano-2,1-benzisothiazol-1(4H)-yl]-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
94594-90-8
920-46-7
116195-15-4
實(shí)施例2: (R)-5-甲基-4,5-二氫-吡唑-1,5-二羧酸1-[(4-氯-苯基)-酰胺]5-{[2-氟-4-(2-氧代-2H-吡啶-1-基)-苯基]-酰胺}的合成 步驟1. (3aS,6R,7aR)-1-甲基丙烯?；?8,8-二甲基六氫-3a,6-亞甲基-2,1-苯并異噻唑-2,2-二氧化物(1S)-(-)-2,10-樟腦磺酸鹽的合成 向(1S)-(-)-2,10-樟腦磺酰胺(1.160g, 5.388mmol)的甲苯(10ml)溶液中加入氫化鈉(60%油狀物, 0.323g, 8.08mmol)。攪拌1.5小時(shí)后，將甲基丙烯酰氯(1.126g, 10.78mmol)直接加入反應(yīng)混合物中。在室溫下攪拌過夜，隨后蒸發(fā)溶劑。將殘余物萃取到乙酸乙酯中，用1N HCl洗滌，用MgSO4干燥，真空蒸發(fā)，并通過色譜法(0-20% EtOAc的己烷溶液)純化，得到目標(biāo)化合物(1.240g, 81%)。 1H NMR (400MHz, DMSO-D6) δ ppm: 0.90 (s, 3H), 1.08 (s, 3H), 1.23 (m, 1H), 1.42 (m, 1H), 1.78 (m, 5H), 1.81 (m, 3H), 3.26 (s, 4H), 3.56 (d, J = 14.04Hz, 1H), 3.77 (d, J = 14.04Hz, 1H), 3.91 (m, 1H), 5.48 (s, 1H), 5.60 (s, 1H)。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Organic Chemistry, 2008, vol. 73, # 8, p. 3218 - 3227
[2] Patent: WO2008/65503, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 36
[3] Tetrahedron Asymmetry, 1991, vol. 2, # 12, p. 1359 - 1370