116233-17-1
116233-17-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3,5,5,8,8-五甲基-5,6,7,8-四氫化萘-2-胺
5,6,7,8-tetrahydro-3,5,5,8,8-pentamethyl-2-naphthalenamine
2-Naphthalenamine, 5,6,7,8-tetrahydro-3,5,5,8,8-pentamethyl-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
116233-16-0
116233-17-1
3,5,5,8,8-五甲基-5,6,7,8-四氫萘-2-胺（6）的合成步驟如下：將1,1,4,4,6-五甲基-7-硝基-1,2,3,4-四氫化萘（5）（2.5g，10.1mmol）溶解于乙酸乙酯（205mL）中，配制成0.05M的溶液。使用ThalesNano H-cube?反應(yīng)器，在70°C和2-5巴壓力下，以1.0毫升/分鐘的流速，通過10毫升Pd/C濾芯進(jìn)行氫化反應(yīng)，重復(fù)兩次。反應(yīng)完成后，將所得溶液在真空下濃縮，得到黃色結(jié)晶固體的目標(biāo)產(chǎn)物6（2.13g，收率97%），熔點(diǎn)為205°C。產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)通過以下表征數(shù)據(jù)確認(rèn)：1H NMR（400MHz，CDCl3）δ 7.00（s，1H），6.63（s，1H），3.34（br s，2H），2.15（s，3H），1.63（s，4H），1.26（s，12H）；13C NMR（100.6MHz，CDCl3）δ 143.5，142.0，135.2，128.3，120.5，112.6，35.3，35.2，33.8，33.4，32.0，31.8，17.1；IR（neat）ν 3404，3335，2956，2925，1626，1504 cm-1；LC-MS-CI（M+H）+計(jì)算值C15H24N 218.1909，實(shí)測(cè)值218.1908。
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