6683-48-3
6683-48-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1,2,3,4-四氫-1,1,4,4,6-五甲基萘
1,1,4,4,6-五甲基-1,2,3,4-四氫化萘
Bexarotene Impurity 14
2-methyl-5,6,7,8-tetrahydro-
1,1,4,4,6-Pentamethyltetralin
1,1,4,4,6-Pentamethyl-1,2,3,4-
1,2,3,4-Tetrahydro-1,1,4,4,6-pentamethylnaph
1,1,4,4,6-Pentamethyl-1,2,3,4-tetrahydrophthalene
1,1,4,4,6-Pentamethyl-1,2,3,4-etrahydronaphthalene
1,2,3,4-Tetrahydro-1,1,4,4,6-pentamethylnaphtalene
1,1,4,4,6-PENTAMETHYL-1,2,3,4-TETRAHYDRONAPHTHALENE
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
6223-78-5
108-88-3
6683-48-3
1. 在干燥的反應(yīng)瓶中，將2,5-二氯-2,5-二甲基己烷（10g，54.7mmol）溶解于甲苯（270mL）中，攪拌至完全溶解。 2. 在15分鐘內(nèi)，緩慢向上述溶液中分批加入無(wú)水三氯化鋁（5.47g，41mmol），注意控制加入速度以避免劇烈放熱。 3. 加畢，繼續(xù)攪拌反應(yīng)10分鐘，通過(guò)薄層色譜（TLC，展開(kāi)劑：己烷）監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)度，確認(rèn)反應(yīng)完成。 4. 在冰浴冷卻下，緩慢滴加水（約10分鐘）以淬滅未反應(yīng)的三氯化鋁，注意控制滴加速度以避免劇烈放熱。 5. 反應(yīng)混合物用甲苯（250mL）萃取，分離有機(jī)層。 6. 有機(jī)層通過(guò)硅膠墊（40g）過(guò)濾，并用甲苯洗脫，以去除可能的極性雜質(zhì)。 7. 合并有機(jī)相，減壓濃縮至干，得到粗產(chǎn)物1,1,4,4,6-五甲基-1,2,3,4-四氫化萘（11g，產(chǎn)率97%）。 8. 產(chǎn)物經(jīng)核磁共振氫譜（1H NMR）表征：δ 1.29（s，6H），1.28（s，6H），1.69（s，4H），2.32（s，3H），7.22（d，1H），7.12（s，1H），6.97（dd，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Organic Chemistry, 1991, vol. 56, # 15, p. 4706 - 4713
[2] Journal of Organic Chemistry, 2001, vol. 66, # 17, p. 5772 - 5782
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2002, vol. 12, # 23, p. 3467 - 3470
[4] Patent: US2004/10033, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 11
[5] Patent: WO2003/106446, 2003, A1. Location in patent: Page 19-20