116308-38-4
116308-38-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-氰基吡啶-2-羧醛
4-氰基吡啶-2-甲醛
2-甲醛-4-氰基吡啶
2-甲?；拎?4-甲腈
2-Formylpyridine-4-carbonitrile
2-forMyl-4-pyridinecarbonitrile
4-Cyanopyridine-2-carboxaldehyde
4-Cyano-2-pyridinecarboxaldehyde
4-Pyridinecarbonitrile, 2-formyl-
4-Pyridinecarbonitrile,2-formyl-(9CI)
4-Pyridinecarbonitrile,2-formyl-(9CI) ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
51454-63-8
116308-38-4
在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將草酰氯（13.2 mL，150 mmol）溶于無(wú)水二氯甲烷（86 mL）中，冷卻至-78°C。在20分鐘內(nèi)緩慢滴加二甲基亞砜（21.2 mL），并在-78°C下攪拌反應(yīng)混合物15分鐘。隨后，在5分鐘內(nèi)將溶于無(wú)水二氯甲烷（60 mL）的4-氰基吡啶-2-甲醇（4.0 g，30 mmol）滴加到反應(yīng)混合物中，保持-78°C和氮?dú)夥諊?，繼續(xù)攪拌2小時(shí)。反應(yīng)過(guò)程中觀察到白色固體沉淀的形成。將反應(yīng)溫度升至-55°C，并在15分鐘內(nèi)滴加三乙胺（6.15 mL，450 mmol）。移除冷卻浴，讓反應(yīng)混合物在2小時(shí)內(nèi)自然升溫至室溫。反應(yīng)完成后，用二氯甲烷（400 mL）稀釋混合物，先后用鹽水（2×50 mL）洗滌，水相再用二氯甲烷（3×50 mL）反萃取。合并所有有機(jī)層，減壓濃縮，得到淺黃色固體產(chǎn)物。該產(chǎn)物無(wú)需進(jìn)一步純化，通過(guò)LC-MS分析顯示單一峰，保留時(shí)間（RT）為2.53分鐘，質(zhì)譜（M + H）峰位于m/z 133.0，產(chǎn)率定量。
參考文獻(xiàn)：
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