51454-63-8
51454-63-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-(羥甲基)異氰吡啶
4-氰基吡啶-2-甲醇
2-羥基甲基-4-吡啶甲腈
4-CYANO-PYRIDINE-2-METHANOL
4-Cyano-2-(hydroxymethyl)pyridine
2-HYDROXYMETHYL-ISONICOTINONITRILE
2-(hydroxymethyl)pyridine-4-carbonitrile
2-(hydroxyMethyl)-4-Pyridinecarbonitrile
4-Pyridinecarbonitrile, 2-(hydroxymethyl)-
4-CYANO-PYRIDINE-2-METHANOL ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
100-48-1
67-56-1
51454-63-8
在室溫條件下，將硫酸（1.5 mL）緩慢加入至4-氰基吡啶（15.7 g，151 mmol）的甲醇（225 mL）溶液中，隨后將混合物加熱回流30分鐘。在持續(xù)回流狀態(tài)下，于30分鐘內(nèi)逐滴加入過(guò)二硫酸銨（54.9 g，241 mmol）的水（100 mL）溶液。加畢，繼續(xù)攪拌并回流反應(yīng)1小時(shí)。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，過(guò)濾收集沉淀物。濾液在減壓條件下濃縮以除去甲醇。向殘余物中加入飽和碳酸鉀水溶液調(diào)節(jié)pH至9，再次過(guò)濾收集沉淀。濾液用氯仿（100 mL × 4）進(jìn)行萃取，合并有機(jī)相并用無(wú)水硫酸鈉干燥。減壓蒸發(fā)除去溶劑后，所得粗產(chǎn)物通過(guò)硅膠柱色譜法（洗脫劑：氯仿/甲醇）進(jìn)一步純化，最終得到2-（羥甲基）異煙腈（7.95 g，收率39%，灰白色固體）。
參考文獻(xiàn)：
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[2] Patent: WO2008/8398, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 356
[3] Patent: WO2006/57860, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 136
[4] Tetrahedron, 1985, vol. 41, # 3, p. 617 - 620
[5] Patent: EP2816023, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0406