116986-13-1
116986-13-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-溴甲基-2-氰基吡啶
3-(溴甲基)吡啶-2-甲腈
3-(溴甲基)吡啶-2-氰基
3-溴甲基-2-氰基吡啶,97%
3-BroMoMethyl-2-cyanopyridine, 97%
3-Bromomethylpyridin-2-carbonitrile
3-BROMOMETHYL-PYRIDINE-2-CARBONITRILE
3-(bromomethyl)-2-Pyridinecarbonitrile
2-Pyridinecarbonitrile, 3-(bromomethyl)-
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
20970-75-6
116986-13-1
實(shí)施例75: 3-(溴甲基)吡啶-2-甲腈的合成 （1）合成步驟: 向100 mL圓底燒瓶中加入2-氰基-3-甲基吡啶（2.36 g，20.0 mmol）、N-溴代琥珀酰亞胺（NBS，7.82 g，43.9 mmol）和四氯化碳（CCl4，50 mL）。將反應(yīng)混合物在回流條件下攪拌16小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫。過(guò)濾收集固體產(chǎn)物，并用50%乙酸乙酯/己烷混合液洗滌。隨后，通過(guò)減壓蒸餾除去溶劑，殘余物通過(guò)硅膠柱色譜法純化，使用30%乙酸乙酯/己烷作為洗脫劑，最終得到3-(溴甲基)吡啶-2-甲腈（2.56 g，收率65.0%）。 質(zhì)譜分析（ESI正離子模式）m/z: C7H5BrN2的計(jì)算值：196.0, 198.0；實(shí)測(cè)值：197.0, 199.0。 1H NMR（300 MHz，CDCl3）δ ppm: 4.64（s，2H），7.54（dd，J = 8.04, 4.68 Hz，1H），7.92（dd，J = 8.04, 1.61 Hz，1H），8.66（dd，J = 4.75, 1.53 Hz，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 54, # 13, p. 4735 - 4751
[2] Patent: WO2009/155121, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 126-127
[3] Patent: WO2015/103317, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 184; 185
[4] Patent: US2006/281750, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 26
[5] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 2, # 8, p. 559 - 564