117077-93-7
117077-93-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
(2,6-二氯-嘧啶-4-基)-二甲胺
2,6-二氯-N,N-二甲基嘧啶-4-胺
4-dimethylamino-2,6-dichloropyrimidine
2,6-Dichloro-N,N-dimethyl-4-pyrimidinamine
4-Pyrimidinamine, 2,6-dichloro-N,N-dimethyl-
(2,6-DICHLORO-PYRIMIDIN-4-YL)-DIMETHYL-AMINE
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
3764-01-0
506-59-2
117077-93-7
在氬氣保護(hù)下，將2,4,6-三氯嘧啶（10g，54.64mmol）溶于二氯甲烷（300mL）中，冷卻至-78℃并攪拌。隨后，向此溶液中加入二甲胺鹽酸鹽（4.45g，54.64mmol）。緩慢滴加三乙胺（15.22mL，109.29mmol），保持反應(yīng)溫度在-78℃下攪拌2小時(shí)，之后在2小時(shí)內(nèi)逐漸升溫至0℃。通過(guò)薄層色譜（TLC）監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)度。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物用水（150mL）稀釋?zhuān)⒂枚燃淄椋?×100mL）萃取。合并有機(jī)相，用無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾后減壓濃縮，得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過(guò)硅膠柱色譜法，以20%乙酸乙酯/己烷為洗脫劑進(jìn)行純化，得到目標(biāo)化合物2,6-二氯-4-N,N-二甲胺基嘧啶（8.1g，產(chǎn)率77%）為白色固體。TLC條件：10%乙酸乙酯/己烷（Rf 0.4）。1H-NMR（500MHz，DMSO-d6）：δ6.82（s，1H），3.09（s，6H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2016/168619, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00194
[2] Patent: US2004/82587, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 12
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol. 23, # 13, p. 3408 - 3413