1171919-75-7
中文名稱
2-氯-4-碘煙腈
英文名稱
2-Chloro-4-iodonicotinonitrile
CAS
1171919-75-7
分子式
C6H2ClIN2
分子量
264.45
MOL 文件
1171919-75-7.mol
更新日期
2024/12/23 09:09:18
1171919-75-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-氯-4-碘煙腈2-氯-4-碘尼古丁腈
2-氯-4-碘吡啶-3-甲腈
2-氯-4-碘-3-氰基吡啶
英文別名
2-Chloro-4-iodonicotinonitrile2-Chloro-3-cyano-4-iodopyridine
2-Chloro-4-iodopyridine-3-carbonitrile
2-Chloro-4-iodo-3-pyridinecarbonitrile
3-Pyridinecarbonitrile, 2-chloro-4-iodo-
2-Chloro-4-iodonicotinonitrile ISO 9001：2015 REACH
所屬類別
醫(yī)藥中間體：原料藥中間體物理化學性質(zhì)
熔點142-147°C
沸點349.2±42.0 °C(Predicted)
密度2.13±0.1 g/cm3(Predicted)
儲存條件Store at room temperature
酸度系數(shù)(pKa)-2.34±0.10(Predicted)
形態(tài)solid
外觀White to off-white Solid
InChIInChI=1S/C6H2ClIN2/c7-6-4(3-9)5(8)1-2-10-6/h1-2H
InChIKeyBQFOSZGLMPGGLY-UHFFFAOYSA-N
SMILESC1(Cl)=NC=CC(I)=C1C#N
安全數(shù)據(jù)
警示詞危險
危險性描述H302-H315-H318-H335
危險品標志Xn
危險類別碼22-37/38-41
安全說明26-39
WGK Germany3
危險等級IRRITANT
海關(guān)編碼2933399990
存儲類別11 - Combustible Solids
危險性類別Acute Tox. 4 Oral
Eye Dam. 1
Skin Irrit. 2
STOT SE 3
Eye Dam. 1
Skin Irrit. 2
STOT SE 3
制備方法
方法1
6602-54-6
1171919-75-7
步驟1：2-氯-4-碘-3-氰基吡啶的合成 在氬氣保護下，將正丁基鋰（2.4M己烷溶液，3.0mL，7.2mmol）緩慢滴加至二異丙胺（0.728g，7.2mmol）的無水四氫呋喃（20mL）溶液中，反應混合物于-30℃下攪拌30分鐘，隨后冷卻至-78℃。在此溫度下，緩慢加入2-氯-3-氰基吡啶（1.0g，7.2mmol）的無水四氫呋喃（10mL）溶液，繼續(xù)在-78℃下攪拌60分鐘。隨后，滴加碘（1.8g，7.2mmol）的無水四氫呋喃（10mL）溶液，反應混合物在相同溫度下攪拌30分鐘。反應完成后，用飽和氯化銨溶液（50mL）淬滅反應，加水（50mL）稀釋，并用乙酸乙酯（100mL×3）萃取。合并有機相，用鹽水（100mL×3）洗滌，無水硫酸鈉干燥，過濾并濃縮。殘余物通過柱色譜法（石油醚：乙酸乙酯=80：1）純化，得到黃色固體產(chǎn)物2-氯-4-碘-3-氰基吡啶（0.357g，產(chǎn)率19%）。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ8.32（d，J=5.2Hz，1H），8.15（d，J=5.2Hz，1H）。 MS（ESI+）：m/z 264.9 [M+H]+。
參考文獻：
[1] Patent: US2017/29404, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0155-0158