118399-86-3
118399-86-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
6-溴-2-甲基吡啶-3-醇
2-甲基-3-羥基-6-溴吡啶
6-溴-3-羥基-2-甲基吡啶
6-Bromo-2-methylpyridin-3-o
6-broMo-2-Methylpyridin-3-ol
6-bromo-2-methyl-3-Pyridinol
3-Pyridinol, 6-bromo-2-methyl-
6-Bromo-3-hydoxy-2-methylpyridine
6-Bromo-3-hydroxy-2-methylpyridine
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
188923-75-3
118399-86-3
步驟2：6-溴-2-甲基吡啶-3-醇的合成 將4,6-二溴-2-甲基吡啶-3-醇（15.8 g，59.4 mmol）溶解于四氫呋喃（THF，200 mL）中。將反應(yīng)液冷卻至-78°C，并在此溫度下緩慢滴加正丁基鋰（n-BuLi，50 mL，125 mmol，2.5 M的己烷溶液）。滴加完畢后，維持反應(yīng)溫度在-78°C，繼續(xù)攪拌2小時。反應(yīng)完成后，用去離子水（50 mL）淬滅反應(yīng)，并用2N鹽酸（HCl）中和反應(yīng)液。隨后，用二氯甲烷（2×50 mL）萃取水相。合并有機相，用無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，減壓濃縮，得到6-溴-2-甲基吡啶-3-醇（10.5 g，收率95%）為黃色油狀物。產(chǎn)物經(jīng)核磁共振氫譜（1H NMR，300 MHz，DMSO-d6）確認(rèn)：δ 2.29（s，3H），7.08（d，1H），7.26（d，1H），10.08（s，1H）。
參考文獻(xiàn)：
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[3] Patent: US2012/196869, 2012, A1. Location in patent: Paragraph 0338; 0339
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[5] Synlett, 2003, # 11, p. 1678 - 1682