63572-73-6

1186608-83-2

以5-硝基-7-氮雜吲唑?yàn)樵虾铣?-溴-5-硝基-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶的一般步驟如下：在0℃下，將4N NaOH溶液（5.12 mL，20.5 mmol）緩慢加入至5-硝基-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶（0.84 g，5.12 mmol）的二惡烷（30 mL）溶液中，隨后滴加溴（1.05 mL，20.5 mmol）。移除冰浴后，反應(yīng)混合物在室溫下攪拌30分鐘。反應(yīng)完成后，用乙酸乙酯（100 mL）稀釋反應(yīng)混合物，并以飽和Na2S2O3水溶液（50 mL）淬滅反應(yīng)。水層用乙酸乙酯（100 mL）進(jìn)一步萃取。合并有機(jī)層，經(jīng)無(wú)水Na2SO4干燥后過(guò)濾，減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過(guò)硅膠柱色譜純化，以己烷/乙酸乙酯（9:1，v/v）為洗脫劑，得到3-溴-5-硝基-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶（1.10 g，收率88%）為固體。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2011/25968, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 49

[2] Patent: WO2009/111279, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 96

[3] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 2, # 5, p. 342 - 347