1198319-36-6
中文名稱(chēng)
2-氯-3-氨基-5-溴-6-甲基吡啶
英文名稱(chēng)
5-broMo-2-chloro-6-Methylpyridin-3-aMine
CAS
1198319-36-6
分子式
C6H6BrClN2
分子量
221.48
MOL 文件
1198319-36-6.mol
1198319-36-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
5-溴-2-氯-6-甲基吡啶-3-胺2-氯-3-氨基-5-溴-6-甲基吡啶
英文別名
5-broMo-2-chloro-6-Methylpyridin-3-aMine2-Chloro-3-amine-5-bromo-6-methylpyridine
5-Bromo-2-chloro-6-methyl-pyridin-3-ylamine
物理化學(xué)性質(zhì)
儲(chǔ)存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C
外觀Off-white to light yellow Solid
制備方法
方法1
186413-75-2
1198319-36-6
以2-氯-3-硝基-5-溴-6-甲基吡啶為原料合成5-溴-2-氯-6-甲基吡啶-3-胺的一般步驟：在250 mL圓底燒瓶中，加入3-溴-6-氯-2-甲基-5-硝基吡啶（1.5 g，5.97 mmol，商業(yè)可得），溶于乙酸乙酯（20 mL）中。向該溶液中加入溶解于水（10 mL）中的氯化銨（3.19 g，59.65 mmol），并在室溫下攪拌10分鐘。隨后迅速加入鋅粉（2.340 g，35.79 mmol），將所得反應(yīng)混合物在55℃下回流6小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物通過(guò)硅藻土過(guò)濾，并真空濃縮。將殘余物在乙酸乙酯（150 mL）和水（75 mL）之間分配。有機(jī)層用無(wú)水硫酸鈉干燥，隨后真空濃縮。使用Argonaut純化系統(tǒng)，通過(guò)快速柱色譜法對(duì)粗產(chǎn)物進(jìn)行純化，以12%乙酸乙酯的己烷溶液作為洗脫劑，得到5-溴-2-氯-6-甲基吡啶-3-胺（0.500 g，產(chǎn)率37.8%），為白色固體。質(zhì)譜（ES+）：m/z 222，分子式C6H6BrClN2。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2009/147431, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 52; 53