1201187-18-9
中文名稱
6-氯-4-(三氟甲基)煙腈
英文名稱
6-chloro-4-(trifluoromethyl)nicotinonitrile
CAS
1201187-18-9
分子式
C7H2ClF3N2
分子量
206.552
MOL 文件
1201187-18-9.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:21
1201187-18-9 結構式
基本信息
中文別名
6-氯-4-(三氟甲基)煙腈 英文別名
6-chloro-4-(trifluoromethyl)nicotinonitrile6-CHLORO-4-(TRIFLUOROMETHYL)PYRIDINE-3-CARBONITRILE
制備方法
方法1
287922-66-1
896447-72-6
1201187-18-9
以3-氰基-4-(三氟甲基)吡啶1-氧化物為原料合成2-氯-4-(三氟甲基)煙腈和6-氯-4-(三氟甲基)煙腈的一般步驟： 1. 將3-氰基-4-(三氟甲基)吡啶1-氧化物（10.5g，55.8mmol）與三氯氧磷（51mL，558mmol）混合，在110℃下加熱反應5小時。 2. 反應完成后，減壓蒸餾去除過量的三氯氧磷。 3. 將殘余物溶解于二氯甲烷中，依次用5%碳酸鉀溶液和水洗滌。 4. 有機相用無水硫酸鈉干燥，過濾后濃縮，得到2-氯-4-(三氟甲基)煙腈和6-氯-4-(三氟甲基)煙腈的混合物。 5. 通過1H NMR分析粗產物，確定主要產物為2-氯-4-(三氟甲基)煙腈（比例為7:3，2-氯:6-氯）。 6. 采用快速柱色譜法分離異構體：首先使用9:1的己烷:三乙胺混合溶劑洗脫6-氯異構體，隨后用二氯甲烷洗脫得到目標化合物2-氯-4-(三氟甲基)煙腈，為橙色油狀物（4.50g，收率38%）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2006/68618, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 36-37