1204296-03-6
1204296-03-6 結(jié)構(gòu)式
物理化學性質(zhì)
制備方法
101066-61-9
1204296-03-6
實施例7：2-氯-4-（二氟甲基）吡啶的制備 在攪拌條件下，將2-氯吡啶-4-甲醛（990 mg，7.0 mmol）溶解于二氯甲烷（40 mL）中，并將溶液冷卻至0-5℃。在15分鐘內(nèi)緩慢滴加二乙氨基三氟化硫（2.82 g，2.31 mL，17.5 mmol），同時控制反應溫度低于5℃。反應液在冷卻條件下繼續(xù)攪拌2小時，隨后緩慢升溫至室溫并靜置過夜。將反應混合物緩慢倒入飽和碳酸氫鈉溶液（30 mL）和冰（100 mL）的混合液中，確保混合液的pH值始終大于7。30分鐘后，用二氯甲烷（30 mL）和水（20 mL）稀釋反應混合物，分離有機相。水相用二氯甲烷（2×20 mL）進一步萃取。合并所有有機萃取液，用水洗滌，無水硫酸鎂干燥，過濾后蒸發(fā)濾液，得到黃色液體。通過柱色譜純化，得到2-氯-4-（二氟甲基）吡啶，為無色液體（813 mg，收率71%）。 1H NMR（CDCl3）：δ8.54（d，1H）；7.81（dd，1H）；7.45（d，1H）；6.71（t，1H）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2015/18432, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 54
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