反應器為一帶電磁攪拌器、冷凝管和分液漏斗的三頸瓶，在反應瓶中將0.0800mol鐵粉和0.0400mol醋酸鈷溶解于400mL醋酸溶液中(體積比1∶3)。用氮氣置換出反應瓶中的空氣，氮氣經(jīng)進氣管進入瓶內，而通過冷凝管排出。在快速攪拌下，逐漸加熱升溫達到沸點，使鐵粉完全溶解。將15.6g H2C2O4·H2O溶于100mL水中配制而成草酸溶液置于分液漏斗中，在攪拌下將草酸溶液迅速加入沸騰的醋酸鹽溶液中，并用幾毫升沸水將分液漏斗中的草酸洗入三頸瓶中，即可生成草酸鹽沉淀，將混合物繼續(xù)加熱攪拌10min后冷卻。在反應的整個操作過程中，都要通入氮氣進行保護。在玻璃砂芯漏斗中將沉淀分離出來，用水洗凈，并用丙酮進行干燥。將所得到的草酸鹽在有充足空氣的情況下慢慢加熱分解，加熱溫度約為600℃，分解所得的產(chǎn)物為結晶性很差的極細的粉末。將這種產(chǎn)物放入一只鉑皿中，置于1000℃下灼燒，即可得到具有理想化學式CoFe2O4的尖晶石結構的產(chǎn)物。