1205551-36-5
中文名稱
4-氯-5-氟-2-羥基苯甲醛
英文名稱
4-Chloro-5-fluoro-2-hydroxy-benzaldehyde
CAS
1205551-36-5
分子式
C7H4ClFO2
分子量
174.56
MOL 文件
1205551-36-5.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:20
1205551-36-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
4-氯-5-氟-2-羥基苯甲醛 英文別名
4-chloro-5-fluoro-2-hydroxybenzladehyde4-Chloro-5-fluoro-2-hydroxy-benzaldehyde
Benzaldehyde, 4-chloro-5-fluoro-2-hydroxy-
制備方法
方法1
100-97-0
2613-23-2
1205551-36-5
以六亞甲基四胺（210g，1.5mol）和3-氯-4-氟苯酚（210g，1.43mol）為原料合成4-氯-5-氟-2-羥基苯甲醛的一般步驟如下：將六亞甲基四胺分小份加入到三氟乙酸（3.6L）中，所得混合物在78℃下加熱至回流。隨后，緩慢滴加3-氯-4-氟苯酚的三氟乙酸（1.4L）溶液，滴加完畢后繼續(xù)攪拌反應(yīng)混合物1小時。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，并進行真空濃縮。將濃縮后的殘余物倒入冰水（2L）中，攪拌過夜。過濾混合物，收集濾餅并將其溶于乙酸乙酯（500mL）中，用硫酸鎂干燥后再次進行真空濃縮。粗產(chǎn)物用乙酸乙酯/石油醚（10:1，體積比）混合溶劑洗滌，最終得到4-氯-5-氟-2-羥基苯甲醛，為白色固體，產(chǎn)量56.5g，收率23%。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400MHz，CDCl3）表征，化學(xué)位移為δ=7.00-7.01（m，1H），7.19-7.26（m，1H），9.75（s，1H），10.82（s，1H）ppm。
參考文獻：
[1] Patent: US2010/16366, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 14
[2] Patent: WO2010/7561, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 26-27