120747-85-5
120747-85-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-氨基-5-嘧啶甲醇
2-氨基嘧啶-5-甲醇
(2-氨基嘧啶-5-基)甲醇
2-AMINO-55PYRIMIDINEMETHANOL
2-Amino-5-pyrimidinemethanol
5-Pyrimidinemethanol, 2-amino-
(2-AMino-pyriMidin-5-yl)-Methanol
5-Pyrimidinemethanol, 2-amino- (9CI)
5-Pyrimidinemethanol, 2-amino- (9CI) ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
120747-84-4
120747-85-5
以2-氨基-5-嘧啶甲醛為原料合成(2-氨基嘧啶-5-基)甲醇的一般步驟：向攪拌的2-氨基-5-嘧啶甲醛（500 mg，4.06 mmol）的甲醇（6 mL）溶液中分批加入硼氫化鈉（200 mg，5.28 mmol）。將反應(yīng)混合物緩慢升溫至0℃，隨后恢復(fù)至室溫并繼續(xù)攪拌3小時(shí)。反應(yīng)進(jìn)程通過(guò)薄層色譜（TLC）監(jiān)測(cè)（展開(kāi)劑：5%甲醇的二氯甲烷溶液，Rf值0.3）。反應(yīng)完成后，加入飽和氯化銨水溶液淬滅反應(yīng)，并將混合物在減壓下濃縮。將殘余物直接上樣至硅膠短柱（100-200目），采用二氯甲烷至含7.5%甲醇的二氯甲烷溶液梯度洗脫。收集含有目標(biāo)產(chǎn)物的洗脫液，濃縮后得到(2-氨基嘧啶-5-基)甲醇，為淺黃色固體（340 mg，收率67%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）確認(rèn)：δ 8.16（s, 2H），6.50（br s, 2H），4.99（t, 1H），4.26（d, 2H）。GCMS（m/z）：125.0。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2016/193844, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 104
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[5] Patent: US2009/226398, 2009, A1