1207625-18-0
1207625-18-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-氯-7H-吡咯并[2,3-C] 噠嗪
3-chloro-7H-pyrrolo[2,3-c]pyridazine
7H-Pyrrolo[2,3-c]pyridazine, 3-chloro-
3-chloro-7H-pyrrolo[2,3-c]pyridazine ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
1207625-15-7
1207625-18-0
以6-氯-4-((三甲基甲硅烷基)乙炔基)噠嗪-3-胺為原料合成3-氯-7H-吡咯并[2,3-c]噠嗪的一般步驟：向攪拌中的6-氯-4-((三甲基甲硅烷基)乙炔基)噠嗪-3-胺（10g，44.4mmol）的DMF（150mL）溶液中，依次加入t-BuOK（7.4g，66mmol）和Me2NH（0.4g，8.8mmol）。將反應(yīng)混合物在120℃下攪拌2小時(shí)。反應(yīng)完成后，通過(guò)加入飽和NaHCO3水溶液（50mL）淬滅反應(yīng)。過(guò)濾反應(yīng)混合物，濾餅用EtOAc（50mL）洗滌兩次。合并有機(jī)相，用鹽水洗滌，無(wú)水Na2SO4干燥，過(guò)濾并真空濃縮，得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過(guò)硅膠快速色譜法（石油醚/EtOAc，8:1至3:1）純化，得到3-氯-7H-吡咯并[2,3-c]噠嗪（2g，30%收率），為固體。MS (ESI): m/z 154.2 [M + H]+。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2017/133667, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 171
[2] Patent: US2011/82138, 2011, A1
[3] Patent: WO2011/143646, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 58
[4] Patent: WO2017/133665, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 51-52