1207852-96-7
分子量
236.26
制備方法
方法1
1207852-95-6
1207852-96-7
化合物25f的制備：將(2S,4α)-4-氨基-2-(二氟甲基)吡咯烷-1-羧酸叔丁酯25e（1.5g，0.0057mol）和三苯基膦（PPh3，3.0g，0.0114mol）溶于四氫呋喃（THF，50mL）和水（5mL）的混合溶劑中，室溫下攪拌72小時。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物在真空下濃縮，得到殘余物。將殘余物溶解于乙酸乙酯（EtOAc，50mL）中，用5%檸檬酸水溶液調(diào)節(jié)至pH~4進(jìn)行酸化。分離水層，用乙酸乙酯（50mL×3）萃取。隨后，用固體碳酸氫鈉（NaHCO3）將水層堿化至pH~8，再用二氯甲烷（50mL×3）萃取堿化后的水層。合并二氯甲烷層，用無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，真空濃縮，得到目標(biāo)產(chǎn)物(2S,4R)-4-氨基-2-(二氟甲基)-1-吡咯烷羧酸-1,1-二甲基乙酯25f，為黃色油狀物（1.0g，收率76%）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2010/16005, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 120; 122