1208434-90-5
1208434-90-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2,6-二氟-3,5-二甲氧基苯甲醇
(2,6-二氟-3,5-二甲氧基苯基)甲醇
2,6-Difluoro-3,5-diMethoxybenzyl alcohol
2,6-Difluoro-3,5-dimethoxybenzenemethanol
(2,6-Difluoro-3,5-diMethoxyphenyl)Methanol
Benzenemethanol, 2,6-difluoro-3,5-dimethoxy-
制備方法
651734-55-3
1208434-90-5
在0℃下，向2,6-二氟-3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯（2.4 g，10.3 mmol）的無水THF（20 mL）溶液中緩慢滴加2 M硼氫化鋰的THF溶液（15 mL）。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌48小時。隨后，補加2 M硼氫化鋰的THF溶液（2.5 mL），繼續(xù)在室溫下攪拌48小時。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物冷卻至0℃，并用飽和氯化銨溶液（NH4Cl）淬滅。用乙酸乙酯（3×20 mL）萃取水相。合并有機相，用飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，過濾并減壓濃縮。通過硅膠柱色譜法純化粗產(chǎn)物，得到2,6-二氟-3,5-二甲氧基芐醇，為白色固體（1.5 g，收率：71.4%）。1H-NMR（CDCl3, 300 MHz）：δ 6.61（t, 1H），4.80（d, 2H），3.86（s, 6H），1.89（brs, 1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2016/164703, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 45
[2] Patent: WO2015/120049, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 188
[3] Patent: WO2014/144737, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00810
[4] Patent: US2014/142084, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0274
[5] Patent: US2016/199371, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0078; 0079