1374334-11-8

120871-73-0

步驟1，方法B：3-戊基-4-氧代吡咯烷-1-羧酸叔丁酯的合成。將3-甲基-4-氧代吡咯烷-1,3-二甲酸叔丁酯（48.65g，0.20mol）溶于無(wú)水甲苯（800mL）中，加入烯丙醇（300mL）和二丁基氧化錫（5.0g，20mmol）。在Dean-Stark分水器中回流20小時(shí)，期間在反應(yīng)開(kāi)始6小時(shí)后移除共沸物（總計(jì)200mL），并補(bǔ)充烯丙醇（75mL）。反應(yīng)完成后，濃縮反應(yīng)混合物，將殘余物溶于最小體積的二氯甲烷中，并通過(guò)硅膠柱色譜（700mL體積）純化，依次用二氯甲烷、10%乙酸乙酯/二氯甲烷、15%乙酸乙酯/二氯甲烷和20%乙酸乙酯/二氯甲烷洗脫，得到3-烯丙基-1-叔丁基-4-氧代吡咯烷-1,3-二甲酸酯（48.6g，90%），為淺粉色油狀物（通過(guò)NMR和MS確認(rèn)結(jié)構(gòu)）。將該化合物（48.47g，0.18mol）溶于無(wú)水四氫呋喃（200mL）中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入至攪拌的Pd(PPh3)4（4.16g，3.6mmol）的無(wú)水四氫呋喃（400mL）溶液中，攪拌4小時(shí)后濃縮。將殘余物溶于庚烷中，通過(guò)硅膠柱色譜（1000mL體積）純化，用60:35:5的庚烷/二氯甲烷/乙酸乙酯洗脫，得到3-烯丙基-4-氧代吡咯烷-1-羧酸叔丁酯（27.93g，69%），為淺黃色油狀物（通過(guò)NMR和MS確認(rèn)結(jié)構(gòu)）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2012/58065, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 49