1208901-69-2
中文名稱
2,4-二氯-5,6,7,8-四氫吡啶并[4,3-D]嘧啶鹽酸鹽
英文名稱
2,4-dichloro-5,6,7,8-tetrahydropyrido[4,3-d]pyrimidine hydrochloride
CAS
1208901-69-2
分子式
C7H8Cl3N3
分子量
240.518
MOL 文件
1208901-69-2.mol
1208901-69-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2,4-二氯-5,6,7,8-四氫吡啶并[4,3-D]嘧啶鹽酸鹽 英文別名
2,4-Dichloro-5,6,7,8-tetrahyd2,4-DICHLORO-5,6,7,8-TETRAHYDROPYRIDO[4,3-D]PYRIMIDINE HCL
2,4-dichloro-5H,6H,7H,8H-pyrido[4,3-d]pyrimidine hydrochloride
制備方法
方法1
![6-芐基-2,4-二氯-5,6,7,8-四氫吡啶并[4,3-D]嘧啶](/CAS/GIF/778574-06-4.gif)
778574-06-4
1208901-69-2
以6-芐基-2,4-二氯-5,6,7,8-四氫吡啶并[4,3-d]嘧啶為起始原料，合成2,4-二氯-5,6,7,8-四氫吡啶并[4,3-D]嘧啶鹽酸鹽的一般步驟如下：將步驟2中制備的化合物（C）（35.0g，0.106mol）溶解于1,2-二氯乙烷（850mL）中，隨后加入三乙胺（14.9mL，0.107mol）和氯甲酸1-氯乙酯（34.1mL，0.316mol）。將反應(yīng)混合物在加熱回流條件下攪拌5小時(shí)。反應(yīng)進(jìn)程通過薄層色譜法（TLC）監(jiān)控。反應(yīng)完成后，冷卻反應(yīng)混合物，依次用水和飽和食鹽水洗滌，有機(jī)相用無水硫酸鎂干燥。減壓濃縮除去溶劑，殘余物通過硅膠柱色譜純化（洗脫劑：正己烷/乙酸乙酯=3:1）。將純化后的產(chǎn)物溶解于甲醇（850mL）中，加熱回流攪拌1小時(shí)。反應(yīng)進(jìn)程再次通過TLC確認(rèn)。反應(yīng)完成后，減壓濃縮至干，得到目標(biāo)化合物（D）（23.5g，收率95%）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: EP1537879, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 61-62
[2] Patent: EP1547616, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 65-66
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 55, # 24, p. 10958 - 10971