1211517-76-8
1211517-76-8 結構式
基本信息
3-溴-4-甲基-5-氟吡啶
3-溴-5-氟-4-甲基吡啶
Pyridine, 3-bromo-5-fluoro-4-methyl-
3-BroMo-5fluoro-4-Methylpyridine ISO 9001：2015 REACH
物理化學性質
制備方法
407-20-5
74-88-4
1211517-76-8
步驟1：在-78℃下，將3-溴-5-氟吡啶（5.0g，28.4mmol）溶于無水THF（23mL）中，緩慢滴加LDA（2M的環(huán)己烷/乙基苯酚THF溶液，21.3mL，42.6mmol）的無水THF（23mL）溶液，滴加時間控制在10分鐘內。滴加完畢后，在-78℃下繼續(xù)攪拌30分鐘。隨后，緩慢逐滴加入碘甲烷（2.6mL，42.6mmol）的無水THF（23mL）溶液，滴加完成后，在-78℃下繼續(xù)攪拌30分鐘。將反應混合物升溫至室溫并攪拌2小時，反應完成后，用飽和NaHCO3溶液淬滅反應。加入NH4Cl溶液，室溫下攪拌30分鐘后，用EtOAc萃取反應混合物。合并有機層，干燥后減壓濃縮，通過柱層析（SiO2，EtOAc/環(huán)己烷）純化殘余物，得到目標產物3-溴-4-甲基-5-氟吡啶（3.6g，收率66%）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2015/22073, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 49
[2] Patent: US2013/109720, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0092; 0093
[3] Patent: WO2012/12478, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 48-49
[4] Patent: WO2012/148808, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 49
[5] Patent: WO2013/43520, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 36