1214348-81-8
1214348-81-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-溴-4-氯-1-(二氟甲氧基)苯
Benzene, 2-bromo-4-chloro-1-(difluoromethoxy)-
制備方法
695-96-5
1895-39-2
1214348-81-8
向2-溴-4-氯苯酚（4.98 g，24.0 mmol）的N,N-二甲基甲酰胺（DMF，25 mL）溶液中依次加入二氟氯乙酸鈉（8.42 g，55.2 mmol）、碳酸銫（10.97 g，33.67 mmol）及水（2.5 mL）。將反應(yīng)混合物于100℃下攪拌反應(yīng)16小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物在乙酸乙酯與水之間進(jìn)行分配，有機(jī)相用飽和食鹽水洗滌，經(jīng)無水硫酸鎂干燥后減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過硅膠快速柱色譜法純化，以0-20%乙酸乙酯/庚烷梯度洗脫，得到2-溴-4-氯-1-(二氟甲氧基)苯，為無色透明油狀物（2.98 g，收率48%）。LC-MS（ESI）未檢測(cè)到分子離子峰；1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）δ：7.90（d，1H），7.54（dd，1H），7.38（d，1H），7.28（t，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2014/315933, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0556; 0557; 0558
[2] Patent: US2015/336962, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0638
[3] Patent: WO2018/166993, 2018, A2. Location in patent: Page/Page column 92
[4] Patent: WO2011/3065, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 99