1215205-50-7
1215205-50-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1-(4-溴苯基)環(huán)丙烷羧酸乙酯
Ethyl 1-(4-bromophenyl)cyclopropanecarboxylate
ethyl1-(4-bromophenyl)cyclopropane-1-carboxylate
1-(4-Bromo-phenyl)-cyclopropanecarboxylic acid ethyl ester
Cyclopropanecarboxylic acid, 1-(4-bromophenyl)-, ethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
14062-25-0
106-93-4
1215205-50-7
實施例14A 1-(4-溴苯基)環(huán)丙烷羧酸乙酯的合成步驟如下：首先，將1.45 g (36.2 mmol) 氫化鈉（60%礦物油分散體）懸浮于100 mL無水DMF中。隨后，將4.0 g (16.5 mmol) 對溴苯乙酸乙酯與6.5 g (34.6 mmol) 1,2-二溴乙烷的混合物溶解于50 mL無水THF中，并將此溶液緩慢滴加到氫化鈉懸浮液中。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌過夜。反應(yīng)完成后，用乙酸乙酯稀釋反應(yīng)混合物，依次用水和飽和氯化鈉溶液洗滌。分離有機相，用無水硫酸鎂干燥，過濾后濃縮濾液。殘余物通過制備型HPLC [色譜柱：Reprosil C18, 10 μm, 250 mm × 40 mm；流動相：30%甲醇/70%水至100%甲醇梯度洗脫，運行時間25分鐘]進行純化。經(jīng)HPLC分析后，合并含有目標產(chǎn)物的餾分并濃縮，得到1.15 g (產(chǎn)率26%) 目標產(chǎn)物，為液體。產(chǎn)物通過GC-MS [方法5]和1H-NMR (400 MHz, DMSO-d6)進行表征：GC-MS保留時間Rt = 5.45分鐘；MS (ESIpos): m/z = 268/270 [M+]；1H-NMR δ (ppm): 1.09 (t, 3H), 1.16-1.20 (m, 2H), 1.46-1.50 (m, 2H), 4.02 (q, 2H), 7.26-7.31 (m, 2H), 7.47-7.51 (m, 2H)。
參考文獻：
[1] Patent: US2016/318866, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0642; 0643; 06444; 0645