178312-47-5

122665-97-8

以4,4-二氟環(huán)己基甲酸乙酯為原料合成4,4-二氟環(huán)己烷羧酸的一般步驟如下：將4,4-二氟環(huán)己烷羧酸乙酯（0.385 g，2.003 mmol）溶于THF（12 mL）中，加入H2O（6 mL），隨后加入氫氧化鋰一水合物（0.420 g，10.02 mmol）。將反應混合物在室溫下劇烈攪拌過夜。反應完成后，用EtOAc稀釋混合物，并用1M HCl調節(jié)pH至4。分離有機層和水層，水層再用EtOAc（1次）萃取。合并有機相，用鹽水洗滌，經MgSO4干燥，濃縮至干，得到4,4-二氟環(huán)己烷羧酸（318 mg，收率97%）為白色固體。1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）：δ 12.28（s，1H），2.40（m，1H），2.02-1.75（m，6H），1.59（m，2H）。

參考文獻：

[1] Patent: US2014/275080, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0428

[2] Patent: WO2013/13188, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00313; 00314

[3] Patent: US9416132, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 134; 135

[4] Organic Letters, 2018, vol. 20, # 16, p. 4959 - 4963

[5] Patent: US2008/146605, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 39-40

4,4-二氟環(huán)己甲酸為無色至淺黃色的結晶固體，可在水中溶解，呈酸性，可以與堿性物質反應。