122759-89-1
中文名稱
6-溴-7-甲基喹啉
英文名稱
6-bromo-7-methylquinoline
CAS
122759-89-1
分子式
C10H8BrN
分子量
222.08
MOL 文件
122759-89-1.mol
更新日期
2026/07/31 15:09:34
122759-89-1 結(jié)構(gòu)式
制備方法
方法1
6933-10-4
56-81-5
122759-89-1
以4-溴-3-甲基苯胺和甘油為原料合成6-溴-7-甲基喹啉的一般步驟： [0304] 將4-溴-3-甲基苯胺（20g，107.5mmol）、硫酸鐵（6.6g，43.4mmol）、甘油（40.8g，440mmol）和硝基苯（8.12g，66mmol）的混合物與濃硫酸（23ml）混合，并緩慢加熱。在初始劇烈反應(yīng)平息后，將反應(yīng)混合物回流3小時(shí)，隨后通過蒸發(fā)去除過量的硝基苯。向反應(yīng)混合物中加入飽和碳酸氫鈉水溶液調(diào)節(jié)pH至7-8，然后過濾。濾液用二氯甲烷萃取，合并有機(jī)層并用無(wú)水硫酸鈉干燥。干燥后的有機(jī)相經(jīng)過濾并真空濃縮，所得固體通過快速柱色譜法純化。進(jìn)一步用石油醚洗滌純化后的黃色固體，得到6-溴-7-甲基喹啉7.5g，收率31%。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（CDCl3）確認(rèn)：δ 2.60（s，3H），7.36（m，1H），7.96（s，1H），8.04（m，2H），8.89（m，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2008/51808, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 79-80