370880-79-8

122848-57-1

以3-芐基-6-叔丁基-3,6-二氮雜雙環(huán)[3.2.0]庚烷-3,6-二羧酸酯（2.61 mmol）為原料，在Parr瓶中將其溶于甲醇（0.1 M）。加入鈀/碳催化劑（Johnson Mathey，5% wt，61.1% H2O，60 mg）。將混合物置于Parr振蕩器上，通過真空除去空氣。用氮?dú)夥磸?fù)吹掃系統(tǒng)，隨后在15 PSI下振蕩約1.5小時(shí)。通過TLC監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)度，確認(rèn)原料完全消耗。反應(yīng)完成后，將混合物通過硅藻土墊過濾。濃縮濾液，得到粘稠的透明殘余物，即3,6-二氮雜雙環(huán)[3.2.0]庚烷-6-羧酸叔丁酯，收率為66.1%。該產(chǎn)物純度足夠高，無需進(jìn)一步純化即可用于后續(xù)反應(yīng)。質(zhì)譜（ESI）計(jì)算值：C10H18N2O2，198.26；實(shí)測(cè)值：m/z 199.2 [M + H]+。1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ 4.73-4.50（m，1H），3.98（t，J = 8.3 Hz，1H），3.46-3.15（m，2H），3.09-2.99（m，1H），2.93-2.82（m，1H），2.73-2.62（m，1H），2.53-2.42（m，1H），2.31（s，1H），1.43（s，9H）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2011/50200, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 60-61

[2] Patent: WO2011/50202, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 50