123040-79-9
中文名稱
6-氯-4-甲基-3-氧代-3,4-二氫-2H-1,4-苯并嗪-8-羧酸
英文名稱
6-Chloro-3,4-dihydro-4-methyl-3-oxo-2H-1,4-benzoxanine-8-carboxylic acid
CAS
123040-79-9
分子式
C10H8ClNO4
分子量
241.63
MOL 文件
123040-79-9.mol
123040-79-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
阿扎司瓊雜質(zhì)阿扎司瓊雜質(zhì)1
阿扎司瓊中間體 3
6-氯-4-甲基-3,4-二氫-3-氧代-2H-1,4
6-氯-4-甲基-3-氧代-3,4-二氫-2H-1,4-苯并嗪-8-羧酸
6-氯-3,4-二氫-4-甲基-3-氧-2H-1,4-苯并惡嗪-8-羧酸
6-氯-4-甲基-3-氧代-3,4-二氫-2H-1,4-苯并噁嗪-8-羧酸
6-氯-4-甲基-3,4-二氫-3-氧代-2H-1,4-苯并F嗪-8-甲酸
6-氯-4-甲基-3,4-二氫-3-氧代-2H-1,4-苯并噁嗪-8-甲酸 (鹽酸阿扎司瓊中間體)
英文別名
Azasetron ImpurityAzasetron Impurity 1
Azasetron InterMediate
6-Chloro-3,4-dihydro-4-methyl-
2H-1,4-BENZOXANINE-8-CARBOXYLICACID-6-CHLORO-3,4-DIHYD
6-chloro-4-methyl-3-oxo-1,4-benzoxazine-8-carboxylic acid
6-Chloro-3,4-dihydro-4-methyl-3-oxo-2h-1,4-benzoxazine-8-aarboxylicacid
2H-1,4-BENZOXANINE-8-CARBOXYLICACID-6-CHLORO-3,4-DIHYDRO-4-METHYL-3-OXO-
6-CHLORO-3,4-DIHYDRO-4-METHYL-3-OXO-2H-1,4-BENZOXAZINE-8-CARBOXYLIC ACID
6-chloro-3,4-dihydro-4-methyl-3-oxo-2h-1,4-benzoxanine-8-carboxylic acid
所屬類別
分析化學(xué)：藥典標(biāo)準(zhǔn)品和雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)241-243°C
沸點(diǎn)556.0±50.0 °C(Predicted)
密度1.516
儲(chǔ)存條件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)2.70±0.20(Predicted)
外觀White to off-white Solid
InChIInChI=1S/C10H8ClNO4/c1-12-7-3-5(11)2-6(10(14)15)9(7)16-4-8(12)13/h2-3H,4H2,1H3,(H,14,15)
InChIKeyZTIKBJABRWRXFK-UHFFFAOYSA-N
SMILESO1C2=C(C(O)=O)C=C(Cl)C=C2N(C)C(=O)C1
制備方法
方法1
141761-83-3
123040-79-9
在500 mL三口燒瓶中，依次加入150 mL去離子水和12 g (0.3 mol)氫氧化鈉，攪拌至固體完全溶解。隨后，加入100 mL乙醇，并將反應(yīng)體系降溫至20℃。在攪拌下，緩慢加入6-氯-4-甲基-3,4-二氫-3-氧代-2H-1,4-苯并噁嗪-8-羧酸甲酯 (0.1 mol)，繼續(xù)攪拌反應(yīng)3小時(shí)。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物冷卻至10℃以下，用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH至2。過濾收集析出的固體，干燥后得到6-氯-4-甲基-3-氧代-3,4-二氫-2H-1,4-苯并噁嗪-8-羧酸，為灰白色固體，產(chǎn)量21.9 g，收率91%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: CN104557907, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0015; 0079; 0080
[2] Patent: CN103351386, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0015; 0028; 0029
[3] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1992, vol. 40, # 3, p. 624 - 630