123853-39-4
123853-39-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
氯維地平酸
氯維地平中間體
單甲基非洛地平
氯維地平酸雜質(zhì)
去甲苯醚非洛地平
O-去乙基非洛地平
丁酸氯維地平水解物
丁酸氯維地平雜質(zhì)1474
4-(2,3-二氯苯基)-1,4-二氫-2,6-二甲基-3,5-吡啶二甲酸單甲酯
Desethyl Felodipine
Cleviprex Impurity 1
Monomethyl Felodipine
4-(2,3-Dichlorophenyl)
Intermediate of Clevidipine
levidipine Impurity 1-13C-d3
Desethyl Felodipine USP/EP/BP
Clevidipine Butyrate Impurity1474
-2,6-dimethyl-1,4-dihydropyridine-3-carboxylic acid
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
110962-94-2
123853-39-4
以3-(2-氰乙基) 5-甲基 4-(2,3-二氯苯基)-2,6-二甲基-1,4-二氫吡啶-3,5-二羧酸酯為起始原料，合成4-(2,3-二氯苯基)-5-(甲氧基羰基)-2,6-二甲基-1,4-二氫吡啶-3-羧酸的一般步驟如下：在配備有攪拌器的三頸燒瓶中，加入400g中間體II和2L異丙醇，攪拌至完全溶解。隨后，加入30g氫氧化鉀和10g三乙基芐基溴化銨，加熱至80℃并回流攪拌5至6小時(shí)。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，過(guò)濾反應(yīng)混合物。將濾液在減壓條件下濃縮至干燥。向干燥的殘余物中加入2L二氯甲烷和2L水，攪拌10分鐘后靜置分層。在冰浴條件下，向水相中緩慢滴加稀鹽酸，調(diào)節(jié)pH至4.5，繼續(xù)攪拌1小時(shí)。隨后，進(jìn)行抽濾，用純水洗滌濾餅至pH=7，干燥后得到260g產(chǎn)物，經(jīng)HPLC檢測(cè)純度為96.11%。 在另一反應(yīng)燒瓶中，加入130g粗制中間體丁基氯維地平和650ml乙酸乙酯，攪拌并加熱至40℃，維持10分鐘后進(jìn)行熱過(guò)濾。干燥濾餅，得到122g淡黃色固體，即重要的中間體氯維地平丁酸鹽。經(jīng)HPLC檢測(cè)，其純度為99.09%，產(chǎn)率為93%。本合成方法的總產(chǎn)率為53%，得到了高純度的酸性氯維地平重要中間體。
參考文獻(xiàn)：
[1] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1994, vol. 42, # 8, p. 1579 - 1589
[2] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1993, vol. 41, # 1, p. 108 - 116
[3] Patent: CN105367487, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0021
[4] Patent: CN103242220, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0040; 0051-0052
| 報(bào)價(jià)日期 | 產(chǎn)品編號(hào) | 產(chǎn)品名稱(chēng) | CAS號(hào) | 包裝 | 價(jià)格 |
| 2026/06/05 | XW0212385339403 | 4-(2,3-二氯苯基)-5-(甲氧基羰基)-2,6-二甲基-1,4-二氫吡啶-3-羧酸 | 123853-39-4 | 1G | 139元 |
| 2026/06/05 | XW0212385339402 | 4-(2,3-二氯苯基)-5-(甲氧基羰基)-2,6-二甲基-1,4-二氫吡啶-3-羧酸 | 123853-39-4 | 250MG | 49元 |
| 2026/06/05 | XW0212385339401 | 4-(2,3-二氯苯基)-5-(甲氧基羰基)-2,6-二甲基-1,4-二氫吡啶-3-羧酸 | 123853-39-4 | 100MG | 29元 |