591-19-5

123858-51-5

步驟A 1-（2-氨基-4-溴苯基）乙酮（162a）的制備：在氬氣保護(hù)下，將3-溴苯胺（31.3 g，181.8 mmol）和乙腈（75 g，1.818 mol）溶解于無水甲苯（120 mL）中，冰浴冷卻。在2.5小時(shí)內(nèi)，將上述溶液滴加至三氯化硼（23.4 g，200 mmol）的己烷溶液（200 mL）中。滴加完畢后，于30分鐘內(nèi)分批加入氯化鋁（26.6 g，200 mmol）。將反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫，隨后加熱回流16小時(shí)。反應(yīng)完成后，在10℃下攪拌，緩慢滴加3N HCl溶液（100 mL）至反應(yīng)混合物中。滴加完畢后，繼續(xù)加熱回流3.5小時(shí)。將反應(yīng)混合物冷卻至室溫，靜置分層。水層用氯仿（3×250 mL）萃取。合并有機(jī)層，用硫酸鎂干燥，過濾，濃縮濾液，得到目標(biāo)產(chǎn)物2'-氨基-4'-溴苯乙酮162a（9.58 g，收率25%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（CDCl3, 300 MHz）表征：δ 7.54（d，1H，J = 8.8 Hz），6.83（d，1H，J = 1.9 Hz），6.75（dd，1H，J = 8.4, 1.8 Hz），2.54（s，3H）ppm。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: US2003/166636, 2003, A1

[2] Patent: US2002/52360, 2002, A1

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