1246765-38-7
1246765-38-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-(1-FMOC氨基環(huán)丙基)乙酸
6-溴-3,4-二氫喹唑啉-2(1H)-酮
6-Bromo-3,4-dihydro-1H-quizolin-2-one
6-Bromo-3,4-dihydro-1H-quinazolin-2-one
6-BroMo-3,4-dihydroquinazolin-2(1H)-one
2(1H)-Quinazolinone, 6-bromo-3,4-dihydro-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
771583-12-1
32315-10-9
1246765-38-7
步驟2：6-溴-3,4-二氫喹唑啉-2(1H)-酮的合成；在0℃及氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向含有三光氣（0.445g，1.5mmol）的四氫呋喃（20mL）溶液中緩慢滴加三乙胺（0.454g，4.5mmol）。攪拌反應(yīng)混合物30分鐘后，緩慢滴加2-氨基甲基-4-溴苯胺（0.201g，1mmol）的四氫呋喃（10mL）溶液。將反應(yīng)混合物在室溫下繼續(xù)攪拌16小時(shí)。反應(yīng)完成后，用水（15mL）稀釋反應(yīng)混合物，并用1M氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH至8-9。隨后，用乙酸乙酯（30mL）萃取三次。合并有機(jī)層，用無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮。殘余物通過從二氯甲烷和乙醚的混合溶劑中重結(jié)晶純化，得到6-溴-3,4-二氫喹唑啉-2-酮（0.13g，57.5%收率），為黃色固體。1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δppm：9.12（s，1H），7.29（s，1H），7.27（d，J=8.4Hz，1H），6.87（s，1H），6.70（d，J=8.4Hz，1H），4.28（s，2H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2010/116282, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 62
[2] Asian Journal of Chemistry, 2014, vol. 26, # 7, p. 2031 - 2036
[3] Patent: US2015/232448, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0048