1254115-23-5
1254115-23-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1-(氧雜環(huán)丁-3-基)哌嗪
1-(氧雜環(huán)丁烷-3-基)哌嗪
1-(Oxetan-3-yl)piperazine
Piperazine, 1-(3-oxetanyl)-
1-(OXETAN-3-YL)PIPERAZINE 1G
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
1254115-22-4
1254115-23-5
以4-(氧雜環(huán)丁烷-3-基)哌嗪-1-羧酸芐酯為原料合成1-(氧雜環(huán)丁烷-3-基)哌嗪的一般步驟：在1L三口燒瓶中，于氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入氫氧化鈀（Pd(OH)2，1.661g，2.366mmol）。隨后加入甲醇（MeOH，130.8mL）和乙酸乙酯（EtOAc，261.6mL），并通過(guò)真空/氮?dú)庋h(huán)（3次）對(duì)混合物進(jìn)行脫氣處理。接著加入4-(氧雜環(huán)丁烷-3-基)哌嗪-1-羧酸芐酯（32.7g，118.3mmol），在氫氣氛圍下攪拌反應(yīng)混合物過(guò)夜。反應(yīng)完成后，將混合物通過(guò)硅藻土墊過(guò)濾，依次用乙酸乙酯和甲醇洗滌。將濾液在減壓下濃縮，得到目標(biāo)產(chǎn)物1-(氧雜環(huán)丁烷-3-基)哌嗪（25），為橙色油狀物（8.1g，定量收率）。產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)通過(guò)1H NMR（500MHz，DMSO-d6）確認(rèn)，其特征峰為：δ4.51（t，2H），4.41（t，2H），3.36-3.30（掩蔽信號(hào)，1H），2.69（t，4H）和2.14（br s，4H）。
參考文獻(xiàn)：
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[2] Patent: US2015/158872, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0511; 0514
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[4] Patent: WO2012/146318, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 70