125568-71-0
125568-71-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
Methyl 2,4-difluoro-5-nitrobenzoate 98%
2,4-Dfluoro-5-nitrobenzoic acid methyl ester
2,4-DIFLUORO-5-NITROBENZOIC ACID METHYL ESTER
Benzoic acid, 2,4-difluoro-5-nitro-, methyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
67-56-1
153775-33-8
125568-71-0
在氬氣保護(hù)下，將2,4-二氟-5-硝基苯甲酸（33.0 g，162 mmol）溶解于400 mL無水甲醇中，隨后加入4 mL濃硫酸作為催化劑。將反應(yīng)混合物加熱至回流狀態(tài)，持續(xù)反應(yīng)15小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，隨后在減壓條件下濃縮以去除溶劑。將濃縮后的殘余物重新溶解于400 mL乙醚中，依次用飽和碳酸氫鈉水溶液（3×200 mL）和鹽水洗滌。有機(jī)層經(jīng)無水硫酸鎂干燥后，過濾并濃縮，得到目標(biāo)產(chǎn)物2,4-二氟-5-硝基苯甲酸甲酯（32.6 g，收率92%）。產(chǎn)物經(jīng)APCI-MS分析顯示分子離子峰m/z為217.0，分析型HPLC檢測(cè)顯示保留時(shí)間為15.7分鐘，純度大于99%。
參考文獻(xiàn)：
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