1256490-52-4
1256490-52-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
(2S)-2-(((全氟苯氧基)(苯氧基)磷?；?氨基)丙酸異丙酯
(2S)-異丙基 2-(((五氟苯氧基)(苯氧基)磷?；?氨基)丙酸
(2S)-異丙基 2-(((五氟苯氧基)(苯氧基)磷?；?氨基)丙酸酯
2-naphthalen-7-ylethanamine
Octanedioicacid,3,11-dioxo-,dimethylester
(S)-Sofosbuvir Pentafluorophenoxy Analogue
N-[(2,3,4,5,6-pentafluorophenoxy)phenoxyphosphinyl]-, 1-...
Isopropyl ((perfluorophenoxy)(phenoxy)phosphoryl)-L-alaninate
(2S)-Isopropyl 2-((perfluorophenoxy)(phenoxy)phosphorylamino...
N-[(2,3,4,5,6-pentafluorophenoxy)phenoxyphosphinyl]-, 1-Methylethyl ester
propan-2-yl (2S)-2-{[pentafluorophenoxy(phenoxy)phosphoryl]amino}propanoate
L-Alanine, N-[(2,3,4,5,6-pentafluorophenoxy)phenoxyphosphinyl]-, 1-Methylethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
261909-49-3
771-61-9
1256490-52-4
一般步驟：在配備機(jī)械攪拌器、回流冷凝管、溫度計并處于氮氣保護(hù)下的反應(yīng)瓶中，加入實施例1制得的(L)-丙氨酸異丙酯鹽酸鹽(Q)（2.8 g，16.8 mmol）與二氯甲烷（21 mL）的溶液。將混合物于室溫下攪拌至形成均勻懸浮液。隨后，使用干冰-丙酮浴將混合物冷卻至-65°C至-55°C，緩慢加入三乙胺（3.9 g，38.8 mmol），確保溫度維持在-50°C以下。加畢，繼續(xù)冷卻至-65°C至-55°C，并滴加二氯磷酸苯酯（3.3 g，15.6 mmol）的二氯甲烷（11 mL）溶液，控制溫度低于-50°C。反應(yīng)混合物于-65°C至-55°C攪拌至反應(yīng)完全（約1小時）。 在另一配備相同裝置的反應(yīng)瓶中，加入五氟苯酚（2.4 g，13.0 mmol）和二氯甲烷（28 mL）。將混合物冷卻至0°C至5°C，緩慢加入三乙胺（1.6 g，15.8 mmol），保持溫度低于10°C。加畢，升溫至20°C至25°C，維持1小時后，將其加入前述制備的混合物中，此時混合物需冷卻至-15°C至-10°C，并確保內(nèi)部溫度不超過5°C。加畢，將反應(yīng)混合物升溫至0°C至5°C，保持至反應(yīng)完全（約1小時）。 向反應(yīng)體系中加入水（8.7 mL），控制溫度低于10°C。隨后升溫至20°C至25°C，分液，有機(jī)相用水洗滌后，減壓濃縮至干。殘余物通過乙酸異丙酯共沸除去殘留溶劑，得到9.0 g殘余物（定量收率），非對映異構(gòu)體比例Sp:flp = 50:50。
參考文獻(xiàn)：
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