1256811-02-5
中文名稱
1-(5-溴-2-甲氧基吡啶-3-基)乙酮
英文名稱
1-(5-BroMo-2-Methoxypyridin-3-yl)ethanone
CAS
1256811-02-5
分子式
C8H8BrNO2
分子量
230.06
MOL 文件
1256811-02-5.mol
1256811-02-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
1-(5-溴-2-甲氧基吡啶-3-基)乙酮1-(5-溴-2-甲氧基-3-吡啶基)乙酮
1-(5-溴-2-甲氧基吡啶-3-基)乙-1-酮
英文別名
1-(5-Bromo-2-methoxy-3-pyridyl)ethanone1-(5-BroMo-2-Methoxypyridin-3-yl)ethanone
1-(5-Bromo-2-methoxypyridin-3-yl)ethan-1-one
Ethanone, 1-(5-bromo-2-methoxy-3-pyridinyl)-
1-(5-Bromo-2-methoxypyridin-3-yl)ethan-1-one - [B72418]
制備方法
方法1
1190128-69-8
75-16-1
1256811-02-5
在-78℃下，向5-溴-N,2-二甲氧基-N-甲基煙酰胺（5.0g，18.18mmol）的四氫呋喃（THF，50mL）溶液中緩慢滴加甲基溴化鎂（MeMgBr，10mL，30.0mmol）。反應(yīng)混合物在20℃下攪拌過夜。隨后，將反應(yīng)混合物倒入氯化銨（NH4Cl）水溶液中淬滅。用乙酸乙酯（EtOAc）萃取混合物。合并有機相，用飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，過濾后減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過柱色譜法純化（洗脫劑：石油醚/乙酸乙酯=10:1），得到1-(5-溴-2-甲氧基吡啶-3-基)乙酮（3.0g，收率71%）。1H NMR（CDCl3, 400MHz）δ8.33（d, J=2.4Hz, 1H），8.19（d, J=2.4Hz, 1H），4.03（s, 3H），2.63（s, 3H）。質(zhì)譜（MS）(M+H)+：230/232。
參考文獻：
[1] Patent: WO2013/33971, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 145
[2] Patent: US2014/213571, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0576