1261470-87-4
1261470-87-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-IODO-4-BROMO BENZALDEHYDE
Benzaldehyde, 4-bromo-2-iodo-
4-Bromo-2-iodobenzaldehyde97%
4-Bromo-2-iodobenzaldehyde 97%
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
885681-96-9
1261470-87-4
以4-溴-1-(溴甲基)-2-碘苯為原料合成4-溴-2-碘苯甲醛（17b）的一般步驟：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向干燥的250 mL Schlenk燒瓶中加入N-甲基嗎啉-N-氧化物（2.81 g，23.2 mmol）和4A分子篩（19 g）的乙腈（60 mL）溶液，冷卻至0℃。隨后迅速加入芐基溴化物15b（2.9 g，7.7 mmol）。反應(yīng)混合物在0℃下保持2小時，然后緩慢升溫至室溫。反應(yīng)完成后，通過硅膠短柱（SiO2:己烷）過濾，得到灰白色固體產(chǎn)物17b（2.15 g，6.92 mmol，收率90%）。產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)如下：1H-NMR（400 MHz, CDCl3）δ: 9.99（s, 1H）, 8.13（d, 1H, J = 0.8 Hz）, 7.73（dd, 1H, J = 8.3, 0.8 Hz）, 7.61（dd, 1H, J = 8.3, 0.8 Hz）; 13C-NMR（100 MHz, CDCl3）δ: 194.7, 142.8, 134.1, 132.3, 131.1, 130.2, 100.9; HRMS（EI）m/z計算值C7H4BrIO [M?]+: 309.8490，實(shí)測值: 309.8489。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Organic Chemistry, 2011, vol. 76, # 7, p. 2227 - 2239
[2] Synthesis, 2011, # 15, p. 2387 - 2391
[3] Patent: WO2011/127383, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 75