128071-79-4
中文名稱
4-溴-2-氟-3-甲基吡啶
英文名稱
2-Fluoro-4-Bromo-3-Picoline
CAS
128071-79-4
分子式
C6H5BrFN
分子量
190.01
MOL 文件
128071-79-4.mol
更新日期
2025/06/09 18:10:43
128071-79-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-氟-3-甲基-4-溴吡啶4-溴-2-氟-3-甲基吡啶
英文別名
2-Fluoro-4-Bromo-3-Picoline4-BROMO-2-FLUORO-3-METHYLPYRIDIN
4-Bromo-2-fluoro-3-methylpyridine
2-Fluoro-4-bromo-3-methylpyridine
Pyridine, 4-bromo-2-fluoro-3-methyl-
2-Fluoro-4-Bromo-3-Picoline ISO 9001：2015 REACH
所屬類別
醫(yī)藥中間體：甲基吡啶物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)220℃
密度1.592
閃點(diǎn)87℃
儲(chǔ)存條件Inert atmosphere,2-8°C
溶解度Chloroform (Slightly), Methanol (Slightly)
酸度系數(shù)(pKa)1.05±0.10(Predicted)
形態(tài)Oil
顏色Colourless
制備方法
方法1
128071-98-7
74-88-4
128071-79-4
在-78℃下，向4-溴-2-氟吡啶（2g，11.3mmol）的四氫呋喃（THF，40mL）溶液中緩慢滴加二異丙基氨基鋰（LDA，2M，8.5mL）溶液。將反應(yīng)混合物在-78℃下持續(xù)攪拌1小時(shí)，隨后滴加碘甲烷（4.8g，34mmol）。繼續(xù)在-78℃下攪拌1小時(shí)后，使反應(yīng)混合物在1小時(shí)內(nèi)緩慢升溫至室溫。反應(yīng)完成后，用飽和碳酸氫鈉（NaHCO3）溶液淬滅反應(yīng)，隨后在0℃下加入氯化銨（NH4Cl，50mL）水溶液，并用乙酸乙酯（EA，60mL×3）進(jìn)行萃取。合并有機(jī)層，用鹽水（60mL）洗滌，無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，減壓濃縮。殘余物通過硅膠柱色譜法純化（洗脫劑：石油醚/乙酸乙酯，PE/EtOAc），得到2-氟-3-甲基-4-溴吡啶（1g，產(chǎn)率47%）為黃色固體。1H-NMR（400MHz，CDCl3）δppm：2.35（s，3H），7.36（d，1H），7.86（d，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2017/221092, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00188