128072-93-5
128072-93-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-氯-2-吡啶甲酸乙酯
5-氯-2-吡啶羧酸乙酯
5-氯吡啶-2-甲酸乙酯
ETHYL 5-CHLOROPYRIDINE-2-CARBOXYLATE
Ethyl 5-chloro-2-pyridinecarboxylate
5-Chloropyridine-2-carboxylic acid ethyl ester
2-Pyridinecarboxylic acid, 5-chloro-, ethyl ester
(5-CHLOROPYRIDINE)-2-CARBOXYLIC ACID ETHYL ESTER, 98+%
ETHYL 5-CHLOROPYRIDINE-2-CARBOXYLATE ISO 9001：2015 REACH
物理化學性質(zhì)
制備方法
86873-60-1
64-17-5
128072-93-5
以5-氯吡啶-2-羧酸（1.0g，6.35mmol）為原料，將其與濃HCl混合。向該混合物中加入H2SO4（0.1ml）和EtOH（10ml），隨后在80℃下加熱反應(yīng)16小時。反應(yīng)完成后，冷卻反應(yīng)混合物，并進行減壓濃縮。將濃縮后的殘余物溶解于EtOAc（50ml）中，依次用飽和NaHCO3溶液（25ml）和鹽水（25ml）洗滌。有機相經(jīng)MgSO4干燥后，過濾并減壓濃縮，得到目標化合物5-氯吡啶甲酸乙酯（990mg，收率84%）。LCMS分析顯示：計算值MH+為186；實測值為98%（MH+）m/z 186，保留時間Rt=1.13min。1H NMR（250MHz，CDCl3）δppm：8.63-8.76（1H，m），8.10（1H，d，J=8.4Hz），7.82（1H，dd，J=8.5,2.4Hz），4.49（2H，q，J=7.2Hz），1.45（3H，t，J=7.2Hz）。
參考文獻：
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[5] Patent: US2011/237791, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 66