1289131-55-0
1289131-55-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
Pyridine, 4-bromo-2-(2-methoxyethoxy)-
制備方法
73583-37-6
109-86-4
1289131-55-0
1. 在氮氣保護下，將2-甲氧基乙醇（0.820 mL, 10.39 mmol）溶解于無水THF（30 mL）中，緩慢加入氫化鈉（60% w/w, 0.416 g, 10.39 mmol），室溫攪拌15分鐘。 2. 向上述混合物中加入4-溴-2-氯吡啶（0.577 mL, 5.20 mmol），室溫下攪拌反應(yīng)過夜。 3. 另取2-甲氧基乙醇（0.410 mL, 5.19 mmol）溶解于1,2-二甲氧基乙烷（10 mL）中，加入氫化鈉（60% w/w, 0.208 g, 5.19 mmol），氮氣保護下室溫攪拌15分鐘后，將此混合物加入至主反應(yīng)體系中，繼續(xù)室溫攪拌3天。 4. 反應(yīng)完成后，加入水（40 mL）淬滅反應(yīng)，用乙酸乙酯萃取有機相，合并有機相后用飽和食鹽水洗滌，經(jīng)疏水性濾膜干燥，減壓濃縮。 5. 殘余物通過硅膠柱色譜純化，洗脫劑為環(huán)己烷/乙酸乙酯（0-20%梯度），收集含目標產(chǎn)物的餾分，減壓濃縮，得到4-溴-2-(2-甲氧基乙氧基)吡啶（314 mg, 1.353 mmol, 產(chǎn)率26.0%），為無色液體。 6. 產(chǎn)物經(jīng)LCMS（2分鐘，甲酸條件）分析：保留時間Rt = 0.93分鐘，分子離子峰MH+ = 232/234。
參考文獻：
[1] Patent: WO2014/78257, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 117
[2] Patent: WO2014/140077, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 48